环氧树脂微胶囊的制备

以尿素和甲醛反应形式形成的预聚体的原位聚合法合成环氧树脂微胶囊。
（1）试剂
     E-51环氧树脂，广州东风化工厂；尿素、甲醛(37%~40%)/氯化铵、无水乙醇均购自广州化学试剂厂；三乙醇胺、丙酮、丁酮、氢氧化钠，购自天津大茂化学试剂厂，以上试剂均为分析纯；苯乙烯马来酸酐共聚物，按文献自制。
（2）微胶囊的制备
取一定量的E-51环氧树脂，加入去离子水，用苯乙烯马来酸酐共聚物作为人散乳人剂，在高速公散均质机上以15000r/min的速度分散30min,形成O/W型乳化液，取一定量的尿素和甲醛（37%）混合，用三乙醇胺调节pＨ，70℃，下反应1h,得黏稠透明脲-甲醛预聚体，将其与乳仳液混合，充分搅拌使溶解于乳化液的分散介质水中，加热至70℃，分批加入催化剂NH4Cl,缓慢调节溶液pH为2.0，并再加入适量去离子水，用生物显微镜监测微胶囊化过程，继续搅拌2h后停止反应，NaOH稀溶液调pH为7.0冷却后抽滤，用丙酮索氏抽提，干燥，可以得到自由流动的球形固体微胶囊。
微胶囊为规则的球形，表面光洁，形态规整，不粘连。微胶囊的粒径较小且分布相对较窄，共平均粒径为12μm左右。包封率为64.32%，囊芯含量77.06%。
（3）主要影响因素
①脲甲醛量比的影响，二羟甲脲是形成体型网状结构聚合物囊壁的主体，参与反应的甲醛越多，生成的二羟甲脲越多，交联度越高，固化后微胶囊结构越紧密。但甲醛过量太多会使缩聚产物中含有大量未反应的羟甲基，微囊产品易吸水潮解、胶囊固化后收缩性大，微胶囊表面呈凹陷的非球形，甚至发生天裂，n(尿素)：n(甲醛)=1：（1.5~2.0）较好。
②反应温度的影响，温度过高，反应过快会使形成的胶囊粒径变大并且粒径分布充宽，温度过高或过低都将会使包封率下降，70℃较好。
③体系Ph的影响，由于分子中存在未反应的游离羟甲基氨基和亚氨基等活性基团，在酸性条件下易于进行缩聚反应，主要生成亚甲基键，加热或加入固化剂后形成体形网状结构。若碱性条件下反应，则羟甲基之间不直接反应形成亚甲基键，而是形成二亚甲基醚键，再进一步分解放出甲醛形成亚甲基键，所以碱性介质使反应变慢甚至不反应，固化时使交联度下降从而影响胶囊壁强度甚至不固化。终点pH越低，三维网状结构越趋紧密，形成微胶囊越坚固。终点pH1.5~2.0，形成的微胶囊结构紧密、坚固。另外，pH降低，包封率呈增大趋势。
④搅拌转速的影响，搅拌转速对微胶囊大小影响不大，但搅拌过于激烈会使反应体系不稳定，一般控制搅拌速度400~500r/min较为合适。但到了固化阶段，转速则要相应减慢，（控制为300r/min较好），否则生成的胶囊在较高的搅拌速度下易被打破。